借力ICP-MS质谱仪 共探元素验证精进之路
发布时间：2021-09-14 13:32 浏览次数：255为应对ICH和USP全新的元素杂质分析的相关要求，在元素检测过程中，方法验证环节的顺利开展和结果获取至关重要，如何在元素杂质验证中提高标准化程度，节省时间、减少主观判断进而提高效率？本平台特开辟“技术共探”专栏，邀请专研人员为本栏目提供素材，进行技术分享，与您共探专业精进之路。
不断更新的行业规范下，医药企业面对着怎样的元素检测标准？
由ICH（人用药品注册技术要求国际协调会议）指导委员会发布的Q3D规范了对于药品中的金属杂质进行定性和定量限制的全球性政策。
近年，ICH和USP新发布了一种以性能为基础的统一方法： ICH Q3D、USP <232>（限量）和 USP <233>（规程），用于规范测定药品和原材料中的元素杂质。新方法同时推荐以ICP-MS 和 ICP-OES分析技术替代之前的湿化学法和比色检测方法；而现行《中国药典》同样将 ICP-MS 作为药品中元素杂质测定的推荐分析技术。
当前，对于开展元素分析的实验室而言，ICP-MS 是应对日益严格的化学仿制药（注射剂）一致性评价工作最受认可的选择。
高精尖检测仪器加成，有哪些值得期待的分享？
强大的技术系统和仪器对于元素验证工作的助力尤为突出，高端精密仪器能够为验证工作提供最坚实的保障，有力保障元素检测工作的精确度和可信度。ICP-MS仪器的生产商选择与仪器的配备对相关验证检测工作至关重要。
微谱引进ICP-MS仪器生产供应商“铂金埃尔默”和“安捷伦”的相关系列产品——铂金埃尔默NexION®1000 ICP-MS和安捷伦7900 ICP-MS两种仪器——配合专研团队遵照行业政策规范、深耕行业前沿技术，为药企伙伴提供专业严谨的元素验证服务。
珀金埃尔默NexION®1000
安捷伦 7900 ICP-MS
在高精检测仪器加持下，微谱元素分析技术中心专研人员专注元素验证中的专属性实验，从多年来的成功积累中总结出经验之谈：要做好元素方法验证，须从第一步的专属性实验开始把控，在可能存在其他成分的情况下，准确选择出能正确测定待测物质特性的检验方法，以正确方法导出精确结果，如此方能高效完成检测工作。
那么，从元素专属性角度考量，应该做好哪些工作呢？换句话说，如何避免质谱型干扰？
微谱专研人员以元素杂质为例，与您分享质谱型干扰的两种应对方法。
最常见的方法是从通用的KED模式着手，将通用方式的价值发挥到最大。具体做法是，增大改变碰撞气（一般是He）流速，显著提高KED模式的抗干扰能力，一般可以提高到5ml/min。卓越的仪器的高能He模式，甚至可以把He流速进一步提高到12ml/min，大部分情况下此法都可以将质谱干扰控制在LOQ以下。
值得一提的是，微谱实验室配备的检测仪器能够实现高达12个数量级的高低含量同时分析，特别是进行要求更高的元素主含量检测时，可以减小稀释倍数，用更高的浓度去测定，从而得到更为精准的结果。
精密仪器设备的保有量，赋能微谱专业团队的元素检测工作高效精准，保障所出具的分析具有更强的说服力。
另一种方式就是尝试配多路反应气的反应模式，也会有不同凡响的干扰消除效果。如，微谱实验室目前通过通入氨气、氧气等高活性气体的方法，虽然反应模式比He模式复杂，但测试结果显著，几乎可以消除所有质谱干扰。
关于微谱实验室如何在元素检测过程中成功应对质谱型干扰的更多介绍，让我们共同期待专研老师下一期的分享吧。
