环保电镀中聚合物解析新进展
发布时间：2021-09-26 11:18 浏览次数：143聚合物在环保电镀中的应用
在电镀领域，大多数中间体类原材料是由其供应商自行命名，没有统一的CAS号或俗称，而一些特殊中间体更是自给自足不对外售卖，故掌握核心原材料就是掌握核心技术的关键。
随着环保要求日益严格，环保电镀中特别是无氰电镀的技术突破也日益迫切，而聚合物类原材料的引入，对于整个环保电镀的发展有着重要的推进作用。
在应用于环保电镀领域的众多聚合物中，以聚季铵盐最具有代表性，因其特殊的空间结构和优异的电化学性能，在PCB酸性镀铜、碱性镀锌等方面已经得到广泛应用，并且近年来也开始在复合电镀（电镀Ni-金刚石）、碱性镀铜、Cu-Sn合金电镀等电镀领域崭露头角。
环保电镀中聚合物的解析现状
聚季铵盐作为应用于环保电镀中聚合物的典型代表，因其单体种类、投料比、合成工艺(温度、pH、溶剂、催化剂等)等合成因素的影响，导致其结构呈现多样性；并且因其后处理工艺（提纯、磺化等）的不同，使得聚季铵盐产品组成成分具有一定的复杂性（残留单体、合成副产物等）。聚季铵盐结构的多样性与组成成分的复杂性对准确解析其结构带来了很大的困难。
聚季铵盐解析的目的一般是为了找到性能匹配的原材料。分析流程通常是通过红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、质谱(MS)、荧光光谱仪(XRF)、气相色谱-质谱联用(GCMS)等常用分析仪器得到基础结构信息，然后对比微谱谱图库中原材料的数据信息，再结合产品的实际应用性能要求，筛选出适用的原材料。但是随着市场对产品性能要求的提高，聚季铵盐的常见解析方法已经不能满足需求，市场亟需一种新的解析方法的诞生，此时聚季铵盐的结构解析应运而生。
环保电镀中的聚合物解析新进展
为了推进环保电镀中聚合物(以聚季铵盐为代表)的结构解析，我们对常见分析方法进行了优化，同时引入了适用于聚合物结构解析的行业精尖仪器。通过常见分析方法的优化与行业精尖仪器的运用，我们能够得到更加准确的分析数据。除此之外，我们还可以依据分析数据进行产品逆向合成，对结构解析数据进行确证。
具体解析思路如下：
常见分析方法的优化
通过搜集市面上聚季铵盐合成过程中常用合成单体，对其数据信息进行系统整理与建库，并且结合这些常用单体的性能，我们对常见的分析方法进行了针对性的优化。优化后的分析方法能够提供更加准确的数据信息，同时可以为后续结构解析提供重要基础。
行业精尖仪器的运用
在聚季铵盐的结构解析过程中，我们引入了裂解气相质谱(Py-GCMS)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Maldi-TOF)、高效凝胶色谱(制备GPC)、四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)等行业精尖仪器。
相关仪器的工作原理与作用如下：
裂解气相质谱(Py-GCMS)：裂解气相质谱仪是裂解器、气相色谱与质谱联合使用进行分析的仪器，聚合物在高温条件下，有规律地分解成许多能被载气带走的分子碎片，分子碎片混合物在气相色谱柱中进行分离后进行质谱分析。在聚季铵盐解析方面，Py-GCMS是对聚季铵盐结构与合成单体判断的最直接有效的分析手段。
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Maldi-TOF)：Maldi-TOF是由基质辅助激光解析电离离子源（Maldi）和飞行时间质量分析器（TOF）两部分组成，Maldi-TOF具有灵敏度高、准确度高及分辨率高等特点，在聚季铵盐解析方面，对聚季铵盐结构链接、残留单体分子量能够准确定性，并且可以通过谱图中的碎片特征信息进行聚季铵盐结构单体的分析锁定。
高效凝胶色谱(制备GPC)：高效凝胶色谱是根据样品通过凝胶柱时，按聚合物的分子量不同进行分离，进而测定聚合物分子量分布的分析方法。在聚季铵盐结构解析方面，制备GPC是测定聚季铵盐分子量分布快速、简单、有效的方法之一，即使有效含量低，也能达到分离、测定的目的。
液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF)：LC-Q-TOF是液相色谱(LC)与四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)联用的系统。Q-TOF是凭借在恒定磁场中，不同质荷比的离子在经过相同距离时所用的时间不同，从而对物质进行分析的一种质谱分析。Q-TOF与液相色谱联用系统具备分析速度快、灵敏度高、分辨率和质量测量精度高等特点，在聚季铵盐结构解析方面，是对未知化合物（单体、结构链接、副产物等）筛查分析强有力的分析工具。
结构确证
在聚季铵盐解析数据的基础上，结合对单体聚合的机理进行推导，微谱也开展了反向合成聚季铵盐的项目研究，通过对不同工艺条件下合成所得的聚季铵盐的结构进行解析，找到聚季铵盐结构的特征信息与不同工艺条件之间的关系，从而为后续聚季铵盐结构解析工作提供指导。此外，根据实际需要，微谱也可以针对性地进行聚季铵盐合成路线的设计，满足客户个性化的需求。
